• B = B 1 +3 B 2 +10 B 3
  • (Измененная редакция, Изм. № 2).
  • Номер рецептуры стабилизации Поправка на массовую долю экстрагирующихся добавок, % Номер рецептуры стабилизации
  • Поправка на массовую долю экстрагирующихся добавок, %
  • (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
  • Номер рецептуры стабилизации Поправка на массовую долю экстрагирующихся добавок, %
  • Подставка для старения образцов
  • УФ-спектр полипропилена, содержащего термостабилизатор ирганокс 1010
  • Черт. 3 (Измененная редакция, Изм. № 1).
  • (Измененная редакция, Изм. № 1).



  • страница4/6
    Дата12.05.2017
    Размер1.01 Mb.

    М е ж г о с у д а р с т в е н н ы й с т а н д а р т


    1   2   3   4   5   6




            Нижний предел размера включений 1-й группы для пленочных марок полипропилена и марок сополимеров пропилена, предназначенных для изоляции проводов, Должен быть 0,2 мм.
            Включения размером свыше 2 мм, а также металлические включения не допускаются.
            Размер включений определяют при помощи десятикратной измерительной лупы или сопоставлением с гранулами, имеющими включения, размеры которых соответствуют трем указанным группам.
            5.7.3. Обработка результатов
            Количество включений (В) в штуках вычисляют по формулеЖ

    Группа

    Максимальный размер включений, мм

    1

    От 0,3 до 0,5 включ

    2

    Св. 0,5 >> 1,0  >>

    3

    >>  1,0 >> 2,0  >>

            



    B=B1+3B2+10B3

            где B1 - количество включений 1-й группы;


                B2 - количество включений 2-й группы;
                B3 - количество включений 3-й группы.
            Погрешность измерений количества включений при содержании включений 1-2, 3-5, 6-10 и 11-20 с доверительной вероятностью 0,95 составляет соответственно 0 - минус 1, 0 - минус 2, О - минус 3, 0 - минус 5.

            5.8. Массовую долю золы определяют по ГОСТ 15973-82.


            Допускается массовую долю золы определять по ускоренной методике.
            Тигель (чашку) с навеской полипропилена или сополимера пропилена (20,0±0,5) г помещают в муфельную печь, предварительно продутую азотом в течение (7,5±2,5) мин и нагретую до (500±50) °С. Навеску полимера разлагают без образования пламени до прекращения выделения газообразных продуктов деструкции. При разложении навески в муфельную печь непрерывно подают азот со скоростью (7±1) дм3/мин. Затем температуру повышают до (850±50) °С или тигель (чашку) переносят в другую муфельную печь, нагретую до такой температуры, и прокаливают в течение 1 ч, подавая воздух со скоростью (3,5±0,5) дм3/мин. Тигель (чашку) помещают в эксикатор и через 1 ч взвешивают. Прокаливание в течение 30 мин повторяют до тех пор, пока результаты двух последовательных взвешиваний будут отличаться не более чем на 0,0005 г.
            Взвешивание проводят на лабораторных весах общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
            Обработку результата проводят по ГОСТ 15973-82.
            За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов не менее двух определений, расхождение между которыми не должно быть более 0,005 %.
            Среднее квадратическое отклонение результата измерений при массовой доле золы в полипропилене и сополимерах пропилена 0,03-0,06 % составляет 0,002 %.
            При возникших разногласиях в оценке массовой доли золы определение проводят по ГОСТ 15973-82.
            (Измененная редакция, Изм. № 2).

            5.9. О п р е д е л е н и е  м а с с о в о й  д о л и  л е т у ч и х  в е щ е с т в


            Метод заключается в высушивании пробы полипропилена или сополимера пропилена в сушильном шкафу.
            5.9.1. Аппаратура, посуда
            Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88.
            Сушильный шкаф любого типа, обеспечивающий погрешность термостатирования на рабочей полке ±2 °С.
            Стаканчики для взвешивания типа СП по ГОСТ 25336-82.
            Эксикатор по ГОСТ 25336-82.
            5.9.2. Проведение испытания
            Не менее 10 г полипропилена или сополимера пропилена взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака в предварительно взвешенном с такой же точностью стаканчике и сушат в сушильном шкафу при температуре (103±2) °С в течение 2 ч. Затем стаканчик с навеской охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака.
            5.9.3. Обработка результатов
            Массовую долю летучих веществ (Х4) в процентах вычисляют по формуле:



            где m - масса стаканчика с полимером до высушивания, г;
                   m1 - масса стаканчика с полимером после высушивания, г;
                   m2 - масса пустого стаканчика, г.
            За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно быть более 0,03 %.
            Среднее квадратическое отклонение результата измерений при массовой доле летучих веществ в полимере 0,1-0,2 % составляет 0,02 %.
            (Измененная редакция, Изм. № 2).
            5.10. О п р е д е л е н и е   м а с с о в о й  д о л и   т а т а к т и ч е с к о й  ф р а к ц и и
            Метод заключается в экстрагировании атактической фракции полипропилена н-гептаном при температуре (25±5) °С.
            5.10.1. Аппаратура, материалы и реактивы
            Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88.
            Сито любого типа с отверстиями (0,30±0,05) мм.
            Цилиндр мерный с носиком по ГОСТ 1770-74 вместимостью 250 см3.
            Вакуумный сушильный шкаф типа ВШ-0,035 М или аналогичный.
            Экструзионный пластометр типа ИИРТ.
            Аппарат для встряхивания пробирок и колб любого типа.
            Колбы конические типа Кн по ГОСТ 25336-82 вместимостью 250 см3.
            Воронка химическая типа ВФ по ГОСТ 25336-82.
            Эксикатор по ГОСТ 25336-82.
            Стаканчики для взвешивания типа СН по ГОСТ 25336-82.
            н-Гептан по ГОСТ 25828-83.
            Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76.
            Микрометр МВП по ГОСТ 6507-90 или любой другой прибор с пределами измерения 0-25 мм и погрешностью ±0,01 мм.
            (Измененная редакция, Изм. № 2).
            5.10.2. Подготовка к испытанию
            Гранулы полипропилена предварительно измельчают любым способом в порошок с размером частиц не более 0,3 мм или вытягивают из них нить толщиной не более 0,3 мм, используя экструзионный пластометр, при температуре не выше 240 °С.
            5.10.3. Проведение испытания
            (2,0±0,1) г нити или измельченного полипропилена взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака и помещают в колбу с притертой пробкой вместимостью 250 см3. Затем в колбу заливают н-гептан из расчета 100 см3 гептана на 1 г полимера. Колбу плотно закрывают, помещают в аппарат для встряхивания и встряхивают в течение 3 ч при температуре (25±5) °С. После этого содержимое колбы фильтруют через бумажный фильтр, помещают в стаканчик для взвешивания и высушивают до постоянной массы в вакуумном шкафу при температуре (80±5) °С. Стаканчик с бумажным фильтром предварительно высушивают до постоянной массы при температуре (80±5) °С и взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака.
            5.10.4. Массовую долю атактической фракции (Х5) в процентах вычисляют по формуле:



            где m1 - масса бумажного фильтра, г;
                  m2 - масса полимера до экстракции, г;
                  m3 - масса бумажного фильтра с полимером после экстракции, г;
                  К - поправка на массовую долю в полипропилене экстрагирующихся добавок, % (табл. 10а).

    Т а б л и ц а  10а




    Номер рецептуры стабилизации

    Поправка на массовую долю экстрагирующихся добавок, %

    Номер рецептуры стабилизации

    Поправка на массовую долю экстрагирующихся добавок, %

        16, 17, 19

    0,16

        11,29,30,44

    0,66

        20, 35, 46

    0,30

        06

    0,75

        05,12, 21

    0,45

        53

    0,76

        10, 51, 55

    0,46

        41

    0,80

        36

    0,5

        23, 58

    0,95

        56

    0,65

        42

    1,0




            За результат испытаний принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно быть более 0,3 %.
            Среднее квадратическое отклонение результата измерений при массовой доле атактической фракции 0,5-3 % составляет 0,1 %.
            (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
            5.11. О п р е д е л е н и е   м а с с о в о й  д о л и  и з о т а к т и ч е с к о й   ф р а к ц и и


            Метод заключается в определении фракции полипропилена, не растворимой в кипящем гептане.
            5.11.1. Аппаратура, материалы и реактивы
            Аппарат Сокслета с экстрактором типа НЭТ по ГОСТ 25336-82. Допускается использование других типов экстракторов, обеспечивающих аналогичную эффективность.
            Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88.
            Сито с размером отверстий (0,30±0,05) мм.
            Цилиндр мерный с носиком по ГОСТ 1770-74 вместимостью 500 см3.
            Вакуумный сушильный шкаф типа ВШ-0,035М или аналогичный.
            Экструзионный пластометр типа ИИРТ.
            Эксикатор по ГОСТ 25336-82.
            Стаканчики для взвешивания типа СН по ГОСТ 25336-82.
            н-Гептан по ГОСТ 25828-83.
            Ацетон квалификации ч. по ГОСТ 2603-79.
            Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76.
            Микрометр МВП по ГОСТ 6507-90 или любой другой прибор с пределами измерения 0-25 мм и погрешностью ±0,01 мм.
            (Измененная редакция, Изм. № 2).
            5.11.2. Подготовка к испытанию по п.5.10.2 настоящего стандарта
            5.11.3. Проведение испытания
            (2,0±0,1) г порошка полипропилена переносят в доведенный до постоянный массы цилиндрический патрон из фильтровальной бумаги. Патрон с полимером доводят до постоянной массы, помещают в ловушку экстрактора и экстрагируют кипящим н-гептаном в течение 6 ч. Количество гептана в колбе должно быть не менее 1,5-2,0 рабочего объема экстрактора. По окончании экстракции патрон тщательно промывают ацетоном и высушивают до постоянной массы.
            Патрон из фильтровальной бумаги и патрон с полимером до экстракции и после нее доводят до постоянной массы в стаканчиках для взвешивания при температуре (80±5) °С в вакуумном сушильном шкафу. Стаканчики с навеской охлаждают в эксикаторе до температуры окружающей среды и взвешивают в точностью до четвертого десятичного знака.
            Экстракцию нити полипропилена проводят аналогично без бумажного патрона.
            5.11.4. Обработка результатов
            Массовую долю изотактической фракции (Х6) в процентах вычисляют по формулам:
            для порошка

            для нити



            где m1 - масса патрона из фильтровальной бумаги, г;


                 m2 - масса патрона с полимером до экстракции, г;
                 m3 - масса патрона с полимером после экстракции, г;
                 m4 - масса нити полимера до экстракции, г;
                 m5 - масса нити полимера после экстракции, г;
                 K - поправка на массовую долю в полипропилене экстрагирующихся добавок, % (табл.11)

    Т а б л и ц а  11




    Номер рецептуры стабилизации

    Поправка на массовую долю экстрагирующихся добавок, %

        16, 19

    0,2

        20, 35, 46

    0,3

        54

    0,4

        07, 05, 10, 12, 21, 36, 51, 55, 59, 60

    0,5

        11, 44, 56

    0,7

        06, 29, 30, 41, 53

    0,8

        23, 26, 42, 58

    1,0

        25

    1,5




            За результат испытаний принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений, расхождение между которыми не должно быть более 0,5 %. Полученный результат округляют до целого числа.
            Среднее квадратическое отклонение результата измерений при массовой доле изотактической фракции 94-98 % составляет 0,4 %.
            5.11.3, 5.11.4. (Измененная редакция, Изм. № 2).

            5.12. О п р е д е л е н и е  с т о й к о с т и  п о л и п р о п и л е н а   и    с о п о л и м е р о в   п р о п и л е н а   к   т е р м о о к и с л и т е л ь н о м у  с т а р е н и ю


            Метод основан на окислении образцов полимера до разрушения в воздушной среде при температуре 150 °С.
            5.12.1. Аппаратура, материалы и реактивы
            Сушильный шкаф типа ШС-3 или аналогичный с объемом камеры не менее 25 дм3, обеспечивающий погрешность термостатирования на рабочей полке ±2 °С.
            Подставка для образцов (черт. 2), изготовленная из алюминиевого листа по ГОСТ 21631-76, толщиной 1-2 мм.
            Этиловый спирт по ГОСТ 18300-87.
            

    Подставка для старения образцов



            

    Черт. 2

            5.12.2. Проведение испытания


            Стойкость к термоокислительному старению при температуре 150 °С определяют на образцах размером (50±1) х (15±1) х (1,0±0,1) мм. Для каждого испытания берут не менее 3 образцов, протирают этиловым спиртом, вставляют в подставки на расстоянии 20 мм друг от друга и помещают в сушильный шкаф. Температуру в шкафу поддерживают (150±2) °С и измеряют один раз в час на расстоянии 2 см над полкой шкафа.
            Одновременно испытывают не более 24 образцов, стабилизированных по одной рецептуре. Образцы осматривают ежедневно в одно и то же время и фиксируют начало их видимого разрушения. Образцы с признаками разрушения из шкафа удаляют. Подставки с образцами после осмотра перемещают в шкафу по часовой стрелке на 90°.
            (Измененная редакция, Изм. № 2).
            5.12.3. Обработка результатов
            За результат испытания принимают среднее время до начала разрушения всех образцов, округленное до целого десятка часов. Отклонение от среднего времени до разрушения отдельных образцов ±10 %.
            Среднее квадратическое отклонение результата испытаний в интервале 200-1000 ч составляет 40 ч. <з>        5.13. О т к л о н е н и е   м а с с о в о й  д о л и  с т а б и л и з а т о р о в  о т   у к а з а н н о й   в    р е ц е п т у р а х   10,  11  и  16
            5.13.1. Определение отклонения массовой доли термостабилизатора ирганокса 1010 (фенозана 23) от указанной в рецептуре 16
            Метод основан на определении оптической плотности образца полипропилена при длине волны 275 нм и массовой доле ирганокса 1010 (фенозана 23) в полипропилене 0,1-0,5 %. Другие добавки, кроме стеарата кальция, мешают проведению анализа.
            5.13.1.1. Аппаратура и материалы
            Спектрофотометр типа СФ-26 или аналогичный.
            Лабораторный пресс любого типа, обеспечивающий температуру прессования (200±15) °С и давление 7-10 МПа.
            Индикатор 1МИГ, 1МИГП, 2МИГ или 2МИГП по ГОСТ 9696-82.
            Микрометр МК-25 или любой другой прибор с погрешностью измерений не более 0,004 мм.
            Фольга алюминиевая по ГОСТ 618-73 толщиной (0,075±0,025) мм.
            5.13.1.2. Подготовка к испытанию
            Из анализируемой пробы полипропилена прессуют пленку толщиной 0,1-0,2 мм. На лист алюминиевой фольги накладывают рамку с прямоугольным вырезом, соответствующим размеру пленки. Толщина рамки соответствует заданной толщине пленки. В вырез рамки помещают несколько гранул полипропилена и накрывают другим листом фольги. Образовавшийся пакет помещают между нагретыми плитами и прессуют при давлении 7-10 МПа и температуре (200±15) °С. Листы фольги толщиной (0,075±0,025) мм с пленкой после прессования извлекают из пресса и охлаждают. Полученную пленку складывают вчетверо и повторяют прессование. Толщину пленки измеряют микрометром на участке, пересекаемом излучением, и вычисляют среднее арифметическое толщины пленки.
            5.13.1.1, 5.13.1.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
            5.13.1.3. Проведение испытания
            Снимают спектр пленки в области длин волн 240-350 нм с интервалом 5 нм. Оптическую плотность определяют методом базисной линии в максимуме поглощения при длине волны 275 нм (черт. 3).
            

    УФ-спектр полипропилена, содержащего термостабилизатор ирганокс 1010



            

    Черт. 3

            (Измененная редакция, Изм. № 1).


            5.13.1.4. Отклонение массовой доли ирганокса 1010 (фенозана 23) (Х7) в процентах вычисляют по формуле:



            где С2 - массовая доля ирганокса 1010 по рецептуре, %;
                 С1 - массовая доля ирганокса в исследуемом образце, %;
            вычисляют по формуле:



            где D275 - оптическая плотность в области 275 нм;
                 k - коэффициент, равный тангенсу угла наклона калибровочный прямой в координатах D275 [l-C1, 1] %·мм;
                 l - толщина пленки, мм.
            Калибровочный график D/l = f(C1) строится по смесям полипропилена со стабилизатором.
            Стабилизатор наносится на порошок полипропилена из раствора в ацетоне при непрерывном перемешивании и сушке.
            Смесь пропускают через экструдер для дополнительной гомогенизации. Допускается не гомогенизировать в расплаве, но брать не менее пяти проб из разных частей пробы и результатом считать среднее из результатов пяти измерений. Калибровочный график представляет собой прямую линию, проходящую через начало координат.
            За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений. Погрешность измерений при массовой доле термостабилизатора ирганокса 1010 (фенозана 23) 0,2-0,3 % с доверительной вероятностью 0,95 составляет ±10 %.
            (Измененная редакция, Изм. № 2).
            5.13.2. Определение отклонения массовой доли термостабилизатора ирганокса 1010 (фенозана 23) от указанной в рецептурах 10,11 в присутствии светостабилизатора тинувина 327 (326)
            Метод основан на определении оптической плотности образца полипропилена в максимуме полосы поглощения в области 1740 см-1 и массовой доле ирганокса 1010 (фенозана 23) в полипропилене 0,1 - 0,5 %. Другие добавки, кроме стеарата кальция, мешают проведению анализа.
            5.13.2.1. Аппаратура и материалы
            Спектрофотометр типа ИКС-24 или аналогичный.
            Лабораторный пресс любого типа, обеспечивающий температуру прессования (200±25) °С и давление 7-10 МПа.


            Микрометр по ГОСТ 6507-90 или любой другой прибор с погрешностью измерения не более 0,01 мм.
            Фольга алюминиевая по ГОСТ 618-73 толщиной (0,075±0,025) мм
            5.13.2, 5.13.2.1. (Измененная редакция, Изм. № 2).
            5.13.2.2. Подготовка к испытанию
            Из анализируемой пробы полипропилена или сополимера пропилена прессуют пленку толщиной 0,4 - 1,0 мм. Условия прессования приведены в п. 5.13.1.2 настоящего стандарта. Толщину пленки измеряют микрометром на участке, пересекаемом излучением, и вычисляют среднее арифметическое результатов измерений.
            (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
            5.13.2.3. Проведение испытания
            Снимают спектр пленки в интервале частот 1650-1850 см-1. Оптическую плотность определяют методом базисной линии в максимуме полосы поглощения в области 1740 см-1 (черт. 4).
            5. 13.2.4. Обработка результатов
            Отклонение массовой доли ирганокса 1010 (фенозана 23) (X8) в процентах вычисляют по формуле:

            где С2 - массовая доля ирганокса по рецептуре, %;


                С1 - массовая доля ирганокса в исследуемом образце, %;
            определяется по формуле:



            где D1740 - оптическая плотность образца в области 1740 см-1;
                 l - толщина образца, мм;
                 k k - коэффициент, равный тангенсу угла наклона калибровочной прямой в координатах D1740 [l-C1, 1] %·мм;
            Построение калибровочного графика - как указано в п. 5.13.1.4 настоящего стандарта.
            Погрешность измерений при массовой доле термостабилизатора ирганокса 1010 (фенозана 23) 0,2-0,3 % с доверительной вероятностью 0,95 составляет ±10 %.
            5.13.2.3, 5.13.2.4. (Измененная редакция, Изм. № 2).
            5.13.3. Определение отклонения массовой доли светостабилизатора тинувина 327 (326) от указанной в рецептурах 10, 11
            Метод основан на определении оптической плотности образца полипропилена в максимуме поглощения при длине волны 352 нм и массовой доле тинувина 327 (326) в полипропилене 0,2-0,6 %.
            Термостабилизаторы и стеарат кальция не мешают проведению анализа.
            5.13.3.1. Аппаратура и материалы указаны в п. 5.13.11 настоящего стандарта
            5.13.3.2. Подготовка к испытанию
            Из анализируемой пробы полипропилена прессуют пленку толщиной (0,075±0,025) мм. Условия прессования приведены в п. 5.13.1.2 настоящего стандарта. Толщину пленки измеряют микрометром на участке, пересекаемом излучением, и вычисляют среднее арифметическое результатов измерений.
            (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
            5.13.3.3. Проведение испытания
            Снимают спектр пленки в области длин волн 330-550 нм. Интервал в области 330-420 нм - 5 нм, в области 420-550 нм - 10 нм. В канал сравнения помещают контрольный образец пленки, не содержащий тинувин 327 (326), толщиной (0,075±0,025) мм. Оптическую плотность определяют методом базисной линии при длине волны 325 нм (черт. 5).


            (Измененная редакция, Изм. № 2).
            5.13.3.4. Отклонение массовой доли тинувина 327 (326) (Х9) в процентах от указанной в рецептуре вычисляют по формуле:

            где С4 - массовая доля тинувина по рецептуре, %;


                С3 - массовая доля тинувина в исследуемом образце, %;
            определяется по формуле:

            где D352 - оптическая плотность в области 352 нм;


                 l - толщина пленки, мм;
                 k - коэффициент, равный тангенсу угла наклона калибровочной прямой в координатах D352 [l-C3, 1] %·мм.
            Построение калибровочного графика, как указано в п. 5.13.1.4 настоящего стандарта.
            Погрешность измерений при массовой доле светостабилизатора тинувина 327 (326) в полипропилене 0,2-0,6 % с доверительной вероятностью 0,95 составляет ±10 %.

            5.14. Предел текучести при растяжении и относительное удлинение при разрыве определяют по ГОСТ 11262-80 для полипропилена - на образцах типа 1 толщиной (2,0±0,2) мм, для сополимеров пропилена - на образцах типов 1 толщиной (1,0±0,1) мм или 2 толщиной (4,0±0,4) мм, изготовленных, как указано в п. 5.2.


            Допускается определять удлинение образца по изменению расстояния между зажимами согласно приложению 4 ГОСТ 11262-80.
            В случае разногласий определение проводят на образце типа 2.
            Испытание проводят по истечении 16 ч после изготовления образцов. Перед испытанием образцы кондиционируют по ГОСТ 12423-66 при температуре (20 + 2) °С в течение 3 ч, при этом относительная влажность не нормируется. Испытания проводят при температуре (20±2) °С и скорости перемещения подвижного захвата машины (50±5) мм/мин.

            5.15. Ударную вязкость по Изоду определяют по ГОСТ 19109-84 при температуре О °С на образцах типа 4. Образцы, изготовленные, как указано в п. 5.2.2, подвергают испытаниям по истечении не менее 16 ч после их изготовления. Перед испытанием образцы кондиционируют 3 ч при температуре испытания, при этом относительная влажность не нормируется.


            Надрез на образцы наносят со стороны усадки.
            Ударную вязкость по Шарпи без надреза определяют по ГОСТ 4647-80 на образцах типа 2 или 3. Перед испытанием образцы выдерживают при температуре минус 50 °С не менее 30 мин, быстро извлекают из холодильника и испытывают.

            5.14, 5.15. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).



            5.16. О п р е д е л е н и е  м а с с о в о й  д о л и  х л о р а
            Метод основан на сжигании образца полипропилена со смесью Эшке с последующим титрованием хлор-ионов азотнокислым серебром.
            5.16.1. Аппаратура и реактивы
            рН-метр-милливольтметр типа рН-121, рН-340 или аналогичный.
            Электрод ЭВЛ-1МЗ.
            Электрод ЭСС-01.
            Микробюретка по НТД.
            Печь муфельная любого типа, обеспечивающая регулирование температуры в диапазоне (650±50) °С.
            Тигли № 4 и 5 по ГОСТ 9147-80.
            Эксикатор по ГОСТ 25336-82.
            Цилиндр мерный с носиком по ГОСТ 1770-74 вместимостью 100 см3.
            Стакан В-1-150 ТС по ГОСТ 25336-82.
            Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, ч.д.а., раствор концентрации 0,01 моль/дм3 в дистиллированной воде.
            Смесь Эшке (две части окиси магния и одна часть калия-натрия углекислого), ч.д.а.
            Калий азотнокислый по ГОСТ 4144-79, х.ч., насыщенный раствор.
            Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 18270-72, х.ч.
            Ксилол по ГОСТ 9949-76, ч.д.а.
            5.16.2. Проведение испытания
            В тигель № 5 помещают (1,0±0,1) г смеси Эшке и (5,0±0,1) г гранулированного полипропилена, взвешенного с точностью до второго десятичного знака. Затем полимер засыпают еще (2,0±0,1) г смеси Эшке и закрывают перевернутым тиглем № 4. В пространство между стенками тиглей засыпают (2,0±0,1) г смеси Эшке. Тигель с полимером и смесью Эшке помещают в холодную муфельную печь, в течение часа повышают температуру со скоростью (10±2) °С в минуту до (650±50) °С и выдерживают 45 мин. Затем тигель охлаждают в эксикаторе.
            Содержимое тигля растворяют при нагревании в 100 см3 ледяной уксусной кислоты, количественно переносят в стакан вместимостью 150 см3 и титруют потенциометрически раствором азотнокислого серебра концентрации 0,01 моль/дм3.
            Электродом сравнения служит электрод ЭВЛ-1МЗ, индикаторным - ЭСС-01.
            Параллельно титруют контрольную пробу. После каждого титрования электроды промывают ксилолом.
            5. 16.3. Обработка результатов
            Массовую долю хлора (X10) в процентах вычисляют по формуле:



            где V1 - объем раствора азотнокислого серебра концентрации 0,01 моль/дм3, пошедший на титрование анализируемой пробы, см3;
                V2 - объем раствора азотнокислого серебра концентрации 0,01 моль/дм3, пошедший на титрование контрольной пробы, см3;
                k - поправочный коэффициент раствора азотнокислого серебра концентрации 0,01 моль/дм3;
                0,000355 - масса хлора, соответствующая 1 см3 раствора азотнокислого серебра концентрации точно 0,01 моль/дм3, г;
                m - масса навески полимера, г.
            Среднее квадратическое отклонение результата измерений при массовой доле хлора в полипропилене 0,002-0,008 % составляет 0,0004 %. Чувствительность метода -0,0005 %.

            5.17. Тангенс угла диэлектрических потерь и диэлектрическую проницаемость при частоте 106 Гц и температуре (20±2) °С определяют по ГОСТ 22372 - 77 на дисках диаметром (50±0,5) мм, толщиной (1,0±0,1) мм. Образцы, изготовленные, как указано в п. 5.2, кондиционируют в течение 4 ч при комнатной температуре.

            5.18. Электрическую прочность при переменном напряжении частотой 50 Гц определяют по ГОСТ 6433.3-71 в трансформаторном масле (ГОСТ 982-80) с применением цилиндрических электродов из нержавеющей стали или латуни (ГОСТ 17711-93) при плавном подъеме напряжения. Напряжение должно повышаться от нуля, равномерно, таким образом, чтобы пробой происходил в интервале времени от 10 до 20 с с момента начала подъема напряжения.
            Диаметр электродов должен быть (25,0±0,5) мм, радиус закругления - 2,5 мм, высота - не менее 25 мм.
            Образцы в форме дисков диаметром (100±1) мм и толщиной (1,0 + 0,1) мм вырубают из пластин, изготовленных, как указано в п. 5.2, и кондиционируют по ГОСТ 6433.1 - 71 в течение 4 ч при комнатной температуре.

            5.19. Удельное объемное электрическое сопротивление при постоянном напряжении определяют по ГОСТ 6433.2 - 71 при температуре (100±2) °С на дисках диаметром (100±1) мм и толщиной (1,0±0,1) мм. Диски вырубают из пластин, изготовленных, как указано в п. 5.2.1. Перед вырубанием дисков электроды из отожженной алюминиевой фольги по ГОСТ 618-73 толщиной (0,10±0,05) мм припрессовывают к пластинам или наносят напылением алюминия на пластины в вакууме. Диаметр измерительного электрода (50±0,2) мм.


            Образцы с закороченными электродами кондиционируют по ГОСТ 6433.1 - 71 при температуре (100±2) °С и относительной влажности не более 20 % в течение 1 ч.

            5.20. Цвет полипропилена определяют визуально при дневном отраженном свете сравнением с образцом цвета, утвержденным в установленном порядке.


            Образцы в виде дисков диаметром (100±1) мм или (50±3) мм и толщиной (2 + 0,2) мм или в виде квадратных пластин со стороной (100 + 1) мм и толщиной (2 + 0,2) мм, изготовленных, как указано в п. 5.2, хранят в защищенном от света месте. Шероховатость оформляющей поверхности оснастки Rz 9-11 мкм по ГОСТ 2789-73.
            (Измененная редакция, Изм. № 1).

            5.21. Запах и привкус водной вытяжки определяют по ГОСТ 22648-77 на гранулах объединенной пробы после выдержки их в течение 24 ч в рассыпанном состоянии при комнатной температуре.


    1   2   3   4   5   6

    Коьрта
    Контакты

        Главная страница


    М е ж г о с у д а р с т в е н н ы й с т а н д а р т