• Обнаружение выбранных кислот в вине.
  • Обнаружение азотнокислой соли, сульфата и щавелевокислой соли в вине
  • Установление аммониевого иона, калия, натрия, кальция и магния в вине
  • Определение свободного сульфита в вине
  • Литература

  • Скачать 93.93 Kb.


    Дата22.01.2019
    Размер93.93 Kb.

    Скачать 93.93 Kb.

    Použití ionosepu


    Использование анализатора IONOSEP 2003 для анализа вина

    Frantisek Kvasnicka


    Институт консервации продуктов и технологии мяса

    VSCHT, Technicka 3, 166 28 Прага 6


    Капиллярный изотахофорез является, благодаря своим свойствам, очень подходящим методом для анализа вина. Существует целый ряд ионогенных веществ содержащихся в вине, которые являются значимым показателем его качества и стабильности. Имеется в виду, прежде всего органические кислоты, щелочные металлы и металлы щелочно-земельные, железо, медь, аминокислоты, сернистый оксид и другие. Было издано несколько работ, которые описывают использование этой техники в технологии вина1, 2, 3.

    Обнаружение выбранных кислот в вине.


    Как уж было замечено, органические кислоты являются значимым показателем качества и стабильности вина. В течение одного анализа можно с помощью изотахофорезного анализатора IONOSEP 2003 установить выбранные кислоты в вине. Как примеры рассмотрим вина белые и красные. Преготовление пробы вина следующее: до 100мл измерительной колбы накапаем 1мл вина и 1мл 30% пероксида водорода (удаление сульфита, который мигрирует в смешаной воде с сукцинатом). Колба наполняется до отметки и раствор анализируется без дальнейших приготовлений. Если сульфид окисляется пероксидом водорода в сульфат, необходимо для количественного анализа сульфата анализировать еще 100x разбавленный раствор вина без добавления пероксида водорода. В случае анализа шипучих вин необходимо устранить из пробы свободный углекислый оксид нагреванием или ультразвуком. Детекционный предел для 100x разбавленную пробу изменяется от 50 до 200 мг/л.
    Условия анализа:

    Главный электролит: 10mM HCl +5,5 mM BTP + 0,1% HPMC (pH 6,2)

    Конечный электролит: 5mM MES

    ток: начальный 70 A, конечный 30 A

    Время анализа: 20 минут
    Рисунок 1 - Анализ модельной смеси (a) проб белого вина (b) и проб красного вина, превратившегося в уксус


    L хлорид

    2 виннокислая соль

    4 сукцинат

    6 ацетат

    8 ортофосфат

    1 сульфат

    3 соль яблочной кислоты

    5 соль лимонной кислоты

    7 лактат

    9 сорбан













    T MES

    * виннокислая соль мигрирует с фумаратом

    ** янтарат мигрирует с сернистокислой солью

    *** ортофосфат мигрирует с пропионаном

    Обнаружение азотнокислой соли, сульфата и щавелевокислой соли в вине

    Aзотнокислая соль и щавелевокислая соль непищевые вещества. Их содержание поэтому необходимо контролировать. В представленной электролитовой системе можно эти анионы изотахофоретически установить вместе с сульфатом. Преготовление пробы следующее: на ультразвуковой бане удаляется оксид углеродный (шепучие вина). Вино, как провило анализируется без разбавления. Детекционный предел для неразбавленных вин меньше чем 1мг/л.


    Условия анализа

    Главный электролит: 10mM HCl +5,5 mM BTP + 0,1% HPMC (pH 6,2)

    Конечный электролит: 10mM формиат аммониевый

    Ток: начальный 80 A, конечный 30 A

    Время анализа: 15 минут
    Рисунок 2 - Анализ модельной смеси (a) проб вина (b)




    L хлорид

    1 азотнокислая соль

    2 сульфат

    3 щавелевокислая соль

    T формиат



    Установление аммониевого иона, калия, натрия, кальция и магния в вине

    Обнаружения калия и кальция относится к основным анализам вина. Содержание кальция в вине является важным показателем качества вина. С помощью изотахофорезного анализатора IONOSEP 2003 можно, кроме кальция и калия в вине обнаруживать еще и натрий и магний. Приготовка пробызаключается только в разбавлении вина перед анализом (10x). Детекционный предел для 10x разбавленое вино находится для всех устанавливаемых катионов под 4 мг/л.


    Условия анализа:

    Главный электролит: 7,5 mM H2SO4 + 0,1% HPMC

    Конечный электролит: 10 mM соль лимонной кислоты литиевая

    Ток: начальный 100 A, конечный 50 A

    Время анализа: 15 минут
    Рисунок 3 - Анализ модельной смеси (a) и проб вина (b)



    L hydroxonium

    1 калий

    2 натрий

    3 кальций

    4 магний

    T литий

    * калий мигрирует с аммониевым ионом



    Определение свободного сульфита в вине

    Содержание свободного сульфита в вине ограничено нормой, из этого вытекает необходимость его контроля. С помощью изотахофорезного анализатора IONOSEP 2003 возможно определить свободный сульфит в вине. Необходима следующая подготовка образца: перед анализом вино разбавляют только 5x. Детекторный лимит принимает величину, меньшую чем 5 мг/л (SO32-).


    Условия анализа:

    Главный электролит: 10 mM HCl + 20 mM глицилглицин + 0,1% HPMC (pH 3.0)

    Конечный электролит: 10 mM винная кислота

    Ток: начальный 80 A, конечный 30 A

    Время анализа: 20 минут
    Рисунок 4 - Анализ стандарта (a) и проб вина (b)



    L хлорид

    1 сульфит

    T виннaн


    Литература

    1 - Farkas J a Koval M.: Использование изотахофореза для идентификации и определения кислот в вине, Бродильная промышленность, 28, 256 - 260 (1982)

    2 - Kovac J., Farkas J. a Svoboda M.: Использование изотахофореза для определения веществ, связывающих сернистый оксид в вине, Бродильная промышленность, 35, 296 - 299 (1989)

    3 – Kvasniсka F.: Использование анализатора Ionosep 900.1 для анализа вина, Садоводство, 23, 113 -116 (1996)